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高分辨液相质谱联用

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高分辨液相质谱联用

  • 品 牌

    赛默飞科技有限公司

    型 号

    Q Exactive

  • 模 式

    • 选 项

      • 地 址

        北京

      • 价 格

        20

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仪器简介

Thermo ScientificTM Q ExactiveTM 高性能台式四极杆—轨道阱LC-MS/MS系统,是首台将四极杆的母离子选择性和高分辨率精确质量(HR/AM)OrbitrapTM 质量分析相结合的商业化仪器,旨在提供高度可靠的定量和定性(quan/qual)工作流程。

  Q ExactiveTM 质谱仪具有创新的HR/AM QuanfirmationTM 功能,能够在单次分析中鉴定、定量和确认复杂混合物中更多痕量级的代谢物、污染物、肽类和蛋白质。与其它技术不同的是,该系统能够在不影响MS/MS灵敏度、质量分辨率或定量重现性的情况下,获得极其可靠的分析结果。

  Q Exactive高性能台式四极杆—轨道阱LC-MS/MS系统具有如下意义非凡的创新设计,大大扩展了Thermo Scientific Exactive家族Orbitrap系统的功能:

  · 集成式四极杆质量过滤器实现前体离子选择性。在Orbitrap HR/AM检测之前,MS/MS碎裂过程发生在能量更高的碰撞诱导解离(HCD)池中;

  · 新型C-Trap离子光学系统和HCD碰撞池提供了快速HCD MS/MS扫描并改善了低质量数离子的传递,从而提高灵敏度和定量性能,尤其适用于使用同位素标签的实验;

  · 多重检测提高了整体系统工作周期的效率,能够更好的与UHPLC兼容,并在Orbitrap进行同时检测之前收集并保存多种母离子。


仪器参数

技术参数:

1. ESI/APCI源;

2. 分辨率:140,000 FWHM( m/z≤200)

3. 质量范围50-6000m/z

4.高分辨质谱采集速率:最高12Hz

5. 超快速二元高压泵

6. 二极管阵列检测器


检测项目

1.药物分析和药代动力学研究;
2.环境污染物及其产物分析; 
3.天然产物分析; 
4.未知物结构分析  

5.蛋白分子量测定


样品要求
结果示例

1564450186(1).png

仪器简介

Thermo ScientificTM Q ExactiveTM 高性能台式四极杆—轨道阱LC-MS/MS系统,是首台将四极杆的母离子选择性和高分辨率精确质量(HR/AM)OrbitrapTM 质量分析相结合的商业化仪器,旨在提供高度可靠的定量和定性(quan/qual)工作流程。

  Q ExactiveTM 质谱仪具有创新的HR/AM QuanfirmationTM 功能,能够在单次分析中鉴定、定量和确认复杂混合物中更多痕量级的代谢物、污染物、肽类和蛋白质。与其它技术不同的是,该系统能够在不影响MS/MS灵敏度、质量分辨率或定量重现性的情况下,获得极其可靠的分析结果。

  Q Exactive高性能台式四极杆—轨道阱LC-MS/MS系统具有如下意义非凡的创新设计,大大扩展了Thermo Scientific Exactive家族Orbitrap系统的功能:

  · 集成式四极杆质量过滤器实现前体离子选择性。在Orbitrap HR/AM检测之前,MS/MS碎裂过程发生在能量更高的碰撞诱导解离(HCD)池中;

  · 新型C-Trap离子光学系统和HCD碰撞池提供了快速HCD MS/MS扫描并改善了低质量数离子的传递,从而提高灵敏度和定量性能,尤其适用于使用同位素标签的实验;

  · 多重检测提高了整体系统工作周期的效率,能够更好的与UHPLC兼容,并在Orbitrap进行同时检测之前收集并保存多种母离子。


仪器参数

技术参数:

1. ESI/APCI源;

2. 分辨率:140,000 FWHM( m/z≤200)

3. 质量范围50-6000m/z

4.高分辨质谱采集速率:最高12Hz

5. 超快速二元高压泵

6. 二极管阵列检测器


测试项目

1.药物分析和药代动力学研究;
2.环境污染物及其产物分析; 
3.天然产物分析; 
4.未知物结构分析  

5.蛋白分子量测定


样品要求

液体1ml以上,固体5mg以上

结果实例

1564450186(1).png

常见问题及解答

一、        LC-MS样品如何预处理?
1.        样品中不得含有强酸、强碱,如含有上述物质,需进行处理,以保证批pH值在2~7.5之间。样品中不得含有硼氢化钠,对于加入甲醇后会产生强碱的体系(如有氢钠)的样品请务必在送样前进行处理。
2.        如果体系中含有大量的无机盐,需要进行处理,以防止无机盐析出,堵塞分析柱。同时大量的无机盐存在会污染质谱离子源部分,甚至影响样品的信号。
3.        如果反应体系中使用了一些质谱信号响应十分强的物质,如:三乙胺,四丁基溴化铵,三苯基氧磷等,送样前请进行处理,尽量减少此类物质在样品中的残留,以避免造成目标物质质谱信号的抑制。
4.        对于应用了金属类催化剂(如钯类催化剂)的反应体系时,请务必进行处理后再送样。这类金属催化剂往往很容易在LCMS分析体系内残留,质谱信号非常强,将严重影响后面样品的正常测试。
5.        测试样品中要尽量避免含有紫外吸收比较强的溶剂,如:苯,甲苯,吡啶等。
6.        对于监控反应的样品(如反应液或用乙酸乙酯,二氯,三氯萃取后的反应液,过柱用烷烃溶剂等)取适量后用甲醇,乙腈等稀释到适当浓度。
7.        发货或纯度测定的样品尽可能的用色谱级的甲醇,乙腈,水溶解;如果这些溶剂的溶解性不好,可用较好溶的溶剂先溶解后再用色谱甲醇,乙腈稀释到合适的浓度;另外,有些发货的样品需要用220nm,可用DMSO或DMF溶样(发货样品尽量避免含有乙酸乙酯,二氯等溶剂),然后再用色谱甲醇,乙腈稀释到合适的浓度,因为这两个溶剂的峰保留时间短,不会与样品峰重叠。发货样品送固体的请注明所需溶剂。
8.        被测样品或样品中含有剧毒物质或刺激性气味,请注意,实验员务必要标示清楚并告知分析员,以便采取防护措施。
9.        样品必须经过0.22um的过滤器过滤(过滤后样品必须澄清,无絮状物),否则不予测试。

二. 送样量及样品处理有什么要求吗?
1.        对于已经纯化的样品,最好去除溶剂,用点样毛细管沾取少量放入样品管,并稀释至0.5mL,用0.22μm的滤器过滤即可。
2.        对于反应体系样品,如果在薄层上点一下,斑点即很清晰,说明浓度适中,取0.2mL放入样品样管,稀释至0.5mL,用0.22μm的滤器过滤即可。
3.        如果需要点多次才能在薄层上见到,就需要酌情增加。
4.        样品浓度特别小或特别大的请及时向分析员说明。
反应液需用2ml离心管,切忌使用其它离心管或样品管。要选择能完全溶解样品的溶剂,稀释处理后的样品需要澄清。浓度过小或过大要备注说明。


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项老师

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