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核磁共振波谱仪(NMR)--固体核磁测试

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核磁共振波谱仪(NMR)--固体核磁测试

  • 品 牌

    Bruker

    型 号

    AVANCE I I I 400M

  • 模 式

    • 选 项

      • 地 址

        北京

      • 价 格

        300

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  • 详细介绍
仪器简介

在核磁共振中,有许多核自旋的相互作用,每一种都可能包含着丰富的结构和动力学信息,加上能够定量分析、对样品无损伤以及可针对特定的原子(核)等特点,使核磁共振成为一种十分理想的强大的分析手段。在核磁共振的这些相互作用中,有一些是各向同性的相互作用,另一些则是各向异性的相互作用。它们的区别在,前者对核磁共振信号频率的影响与分子的空间取向无关,而后者则有关,故后者可能因为被测分子空间取向的不同而造成谱线的宽化,导致分辨率和灵敏度的降低。在液体中,由于分子的快速翻滚运动,消除了各种可能使谱线宽化的各向异性的核磁共振相互作用。因此,液体核磁共振谱图中的共振信号十分尖锐,有很高的分辨率,这是液体核磁共振成为测定溶液中化合物结构的最强大的方法的原因之一。但在固体中,由于上述分子运动的缺失导致核磁共振信号受到各向异性的相互作用影响而被展宽,分辨率和灵敏度低。如果希望得到类似液体核磁共振所给出的信息,必须通过高分辨率固体核磁共振技术才能实现。

仪器参数

1.质子共振频率:400MHz。
2.主磁场:14.09 Tesla (超导)。
3.磁场漂移<6.0Hz/小时。
4.频率分辨率<0.005Hz。 
5.超超屏蔽超导磁体:磁场强度14.09 Tesla,室温腔直径54mm,磁场稳定性(1H) < 9 Hz/hr。
6.TCI三共振反式超低温探头:灵敏度:1H ≥ 7000:1 (0.1% EB),Sucrose sensitivity ≥ 1050:1,13C ≥ 1100:1 (ASTM);最大Z-梯度场强度:50 G/cm;实验温度范围:-20℃~80℃。
7. 高分辨BBO正向观察宽带探头:灵敏度:1H ≥ 500:1 (0.1% EB),13C ≥ 350:1 (ASTM),15N ≥ 50:1 (90% formamide),31P ≥ 180:1 (TPP);最大Z-梯度场强度:50 G/cm;

检测项目

固体核磁氢谱、碳谱、铝谱、磷谱、氟谱、硅谱、氮谱

以上展示收费价格为每个样品测试时间不超过三个小时,若超过每小时需收取100元费用。


样品要求
结果示例

固体核磁图谱.png

仪器简介

在核磁共振中,有许多核自旋的相互作用,每一种都可能包含着丰富的结构和动力学信息,加上能够定量分析、对样品无损伤以及可针对特定的原子(核)等特点,使核磁共振成为一种十分理想的强大的分析手段。在核磁共振的这些相互作用中,有一些是各向同性的相互作用,另一些则是各向异性的相互作用。它们的区别在,前者对核磁共振信号频率的影响与分子的空间取向无关,而后者则有关,故后者可能因为被测分子空间取向的不同而造成谱线的宽化,导致分辨率和灵敏度的降低。在液体中,由于分子的快速翻滚运动,消除了各种可能使谱线宽化的各向异性的核磁共振相互作用。因此,液体核磁共振谱图中的共振信号十分尖锐,有很高的分辨率,这是液体核磁共振成为测定溶液中化合物结构的最强大的方法的原因之一。但在固体中,由于上述分子运动的缺失导致核磁共振信号受到各向异性的相互作用影响而被展宽,分辨率和灵敏度低。如果希望得到类似液体核磁共振所给出的信息,必须通过高分辨率固体核磁共振技术才能实现。

仪器参数

1.质子共振频率:400MHz。
2.主磁场:14.09 Tesla (超导)。
3.磁场漂移<6.0Hz/小时。
4.频率分辨率<0.005Hz。 
5.超超屏蔽超导磁体:磁场强度14.09 Tesla,室温腔直径54mm,磁场稳定性(1H) < 9 Hz/hr。
6.TCI三共振反式超低温探头:灵敏度:1H ≥ 7000:1 (0.1% EB),Sucrose sensitivity ≥ 1050:1,13C ≥ 1100:1 (ASTM);最大Z-梯度场强度:50 G/cm;实验温度范围:-20℃~80℃。
7. 高分辨BBO正向观察宽带探头:灵敏度:1H ≥ 500:1 (0.1% EB),13C ≥ 350:1 (ASTM),15N ≥ 50:1 (90% formamide),31P ≥ 180:1 (TPP);最大Z-梯度场强度:50 G/cm;

测试项目

固体核磁氢谱、碳谱、铝谱、磷谱、氟谱、硅谱、氮谱

以上展示收费价格为每个样品测试时间不超过三个小时,若超过每小时需收取100元费用。


样品要求

固体核磁样品要求0.3g 含量尽可能高,否则测试时间加长。

结果实例

固体核磁图谱.png

常见问题解答
  1. 为什么样品要是粉末

    样品需要在磁体内高速旋转,如果是块状样品,很难达到均匀状态。

  2. 为什么不能含有磁性元素?

    样品测试在磁场内,会把机器搞坏。样品(包括反应原料中)不应含有铁磁性物质(如:铁、钴、镍等,包括石墨烯材料);样品自身应没有静电;样品内部不应含有导电物质(如:碳纤维、金属丝、金属粉等)

    样品在强磁场中的性质应该保持绝对稳定(在高速旋转或受到强电磁辐射时不发生体积膨胀或者爆炸)。例如:含氮化合物,要考虑会否爆炸。偶氮类,叠氮类,都可能在射频照射下爆炸。


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项老师

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下单须知

核磁共振波谱仪(NMR)--固体核磁测试

固体核磁样品要求0.3g 含量尽可能高,否则测试时间加长;测试时间超过三小时的,会按照100元/小时加收费用。

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